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咨询时间:2020年12月4日
咨询内容:您好!关于地下水质量标准GB/T14848-2017附录A.1中的样品保存有疑问想请教。如表A.1中序号17(耗氧量)、18(氨氮)、23(亚硝酸盐氮)、24(硝酸盐)中都是原样保存为10d,加固定剂冷藏是24h,按照我们的理解,一般都是加固定剂后有一个更长的保存期限,这几个是因为什么特殊性造成的还是标注反了?
答复时间:2020年12月8日
答复内容:您好,关于GB/T 14848-2017《地下水质量标准》中样品保存时间的回复如下:
水样保存没有通用的方法,依据地下水样品稳定性试验研究结果,并结合全国地下水污染地质调查评价的实际需求和实验室主要采用的分析方法,确定了上述单项指标采集样品后加硫酸,冷藏保存,24小时完成检测。因此,不存在标注反了的问题。具体说明如下:
地下水样品保存时间主要取决于待测组分的性质、组成和浓度,近年保存体系已发展到关注分析方法的要求。地下水样品从采集到实验室分析的时间里,由于物理、化学、生物等作用会发生不同程度的变化,原则上应尽快送往实验室进行测定,同时应按要求采取必要的保护措施。水样保存应根据具体待测组分和研究目的选择适宜的保存方法,保存方法主要有控制pH值、加入化学保护剂或冷藏等。通常要求水样充满容器并密封,减少水样运输途中的振荡,同时也避免了空气中氧和二氧化碳对容器内样品的影响。
标准附录A表A1 地下水样品的保存和送检要求中对耗氧量、亚硝酸盐、硝酸盐和氨氮4项指标给出了2种保存送检要求。
1. 原水体系:用于地下水全分析测试,计算阴阳离子平衡,确定水化学类型,要求从样品采集到完成检测不超过10天。
2. 加硫酸体系:用于地下水专项研究,如地下水中的三氮转化、地下水中还原性物质、有机物等污染综合指标研究,要求采集样品后加硫酸,冷藏保存,24小时完成检测。
这个规定是基于有关研究结论确定。2009年针对当时有关标准中对地下水样品采集保存中若干无机指标保存方法的差异(见表1),选择地下水中高锰酸盐指数(COD)、硝酸根(NO3-)、铵根离子(NH4+)等项指标开展了不同保存条件的稳定性研究,研究考察了不同地区、不同水质类型、不同保存条件影响下地下水样品上述指标随时间变化的规律,为地下水样品采集保存条件提供科学依据,同时根据试验结果建立研究指标的有效分析期限,在此基础上研究确定地下水样品中上述研究指标的采集和最佳保存条件及相关技术要求。
表1 若干标准推荐的水样保存方法
序号 |
分析 项目 |
GB/T5750.2-2006《生活饮用水标准检验方法 水样的采集和保存》 |
GB/T12999-1991《水质采样 样品的保存和管理技术规定》 |
Standard methods for the examination of water and wastewater (美国) |
1 |
COD |
每升水样加入0.8mL 浓硫酸(H2SO4),冷藏,24h |
1、 在2-5 ºC,暗处冷藏, 尽快;2、加硫酸(H2SO4),pH≤2,1周; |
尽快分析,或加H2SO4至pH≤2,7d/28 d |
2 |
NO3- |
每升水样加入0.8mL 浓硫酸(H2SO4),24h |
酸化至pH≤2,于2-5 ºC冷藏,24h; |
加H2SO4至pH≤2,冷冻,48 h |
3 |
NH4+ |
每升水样加入0.8mL 浓硫酸(H2SO4),24h |
H2SO4,pH≤2,于2-5 ºC冷藏,24h; |
尽快分析,或加H2SO4至pH≤2,7d/28 d |
答复单位:中国地质调查局水环部
答复时间:2020年12月8日