钨钼矿石标准分析方法成果获优秀

　　2014年3月29日，中国地质科学院项目办组织有关专家对江苏省地质调查研究院提交的“钨矿石、钼矿石化学分析方法（第20、21和22部分）和标准编制说明”进行了评审，项目成果获得优秀级。

　　3个标准方法分别为铌、钽、锆、铪及15个稀土元素量测定 电感耦合等离子体质谱法，砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法，锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法。其中电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）适用于钨矿石、钼矿石中铌、钽、锆、铪以及15个稀土元素（钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥）量的测定，样品碱熔、水提取，沉淀分离滤除大量的主量元素，ICP-MS同时测定19个元素。19个元素的检出限范围在0.005µg/g-2.5 µg/g之间，测定范围为0.05-1000 µg/g；大量测试结果的算术平均值与标准值之间有较好的一致性，回收率在90-110%之间；在限定的水平范围内方法偏倚不显著。

　　氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）适用于钨矿石、钼矿石中砷量的测定和锑量测测定。测定砷的样品经盐酸-硝酸分解，测定锑的样品用硝酸-氢氟酸-硫酸分解。通过柠檬酸-碘化钾溶液掩蔽干扰，加入硫脲-抗坏血酸溶液预还原，经预处理后的试液进入原子荧光仪分别测定砷和锑，2个方法不需分离钨矿石、钼矿石中所含的多金属元素。砷检出限为0.18 µg/g，测定范围为0.2 µg/g-2 000 µg/g；锑的检出限为0.12 µg/g，测定范围为0.2 µg/g-100 µg/g。经8个实验室对钨矿石、钼矿石有证标准物质做4次测定，得到相对标准误差分别为都小于10%，同一实验室对砷钨矿石、钼矿石有证标准物质加标回收，回收率在90.00%-102.95%之间。

    研制的3个标准分析方法，充实拓展了钨矿石、钼矿石系列标准方法，解决钨矿石、钼矿石中铌、钽、锆、铪等多元素测定和砷、锑的测定问题；方法检出限低、灵敏度高、测定范围宽，可操作性强、先进、实用，满足了现阶段地质实验室分析测试需要，为钨钼矿石的地质勘查与评价提供了技术支撑。