地勘导报: 测试，地质事业的“眼睛”

    “地质、勘探、实验三足鼎立，三分天下有其一。”早在上世纪50年代初，李四光就指出了地质测试在地质工作中的重要地位。60年来，我国地质测试工作为地质科学研究、矿产资源及地质环境评价奠定了重要基础，成为国土资源调查、普查勘探、找矿、矿产储量计算和矿产综合利用不可缺少的重要依据。　　

　　   我国由单一的化学分析发展到具有各种先进仪器的现代化地质测试分析，经历了六个阶段

　　  60年来，我国岩矿分析与测试工作由最初的单一化学分析发展到具有各种先进仪器的现代化地质测试分析，从以铁矿、铝土矿等少数矿种的简项分析为主发展到能分析天上陨石和地下、陆地和海洋中各种自然矿物原料中全部主、次、痕量及超痕量元素，从传统的无机分析向有机分析、形态分析，从宏观的整体分析向微观的微区原位分析，从单纯元素分析向同位素分析，从单元素化学分析向以大型分析仪器为主的多元素同时分析，从实验室内分析向野外现场分析拓展。发展历程可分为六个阶段：

　　  初创时期：新中国成立初期至1960年。

　　  新中国成立伊始，全国原有的化验技术人员不过20人，技术装备也十分简陋，仪器设备主要以引进为主。这一阶段主要针对当时勘查和开发的铁矿、铜矿、锰矿等方面的分析任务，以经典的化学分析方法为主。

　　  调整、提高时期：1961至1970年。

　　  1963年，地质部组织力量对115个重点矿区存在的实验技术问题进行调查排队，初步确定分析方法、鉴定方法、物质组成研究、选冶试验和矿产综合利用等70个课题，其中急需解决的18个课题作为第一批任务。这期间由于“文革”的影响，不少实验室不能正常开展工作，但还是完成了200多个矿区矿石物质组成研究和选冶试验工作。

　　  恢复、整顿时期：1971～1980年。

　　  1972年，全国地质实验工作会议召开，制定了1973～1977年科技发展规划，确定了新产品试制、物质组成研究、选冶试验和技术方法等多个科研项目。痕量元素分析方法研究是这一时期岩石矿物分析的重点，各种分析手段均开展了方法研究，取得很大成就。

　　  实验测试技术大发展时期：1981年～1990年。

　　  这一期间，不少实验测试项目被列入部科技项目计划中，并开始成功引进一大批大型精密测试仪器。围绕当时1：20万区域化探扫面工作和非金属矿产的评价和开发利用，建立了大量可靠、适用的实验测试方法。这个时期是地质实验测试技术发展的辉煌时期，不少实验室在开展找矿矿物学研究、非金属矿开发应用方面、大型仪器设备技术改造方面均取得进展。

　　  转轨时期：1991年~2000年。

　　  进入上世纪90年代后，地质行业进入低谷期，对地质测试工作也造成了极大的不利影响。尽管如此，各地质实验室仍进一步完善和提高痕量多元素分析技术、同位素地质年龄测试技术，形成了以ICP-MS，ICP-AES，XRF技术为主的痕量多元素分析配套方法，并开始注重有机分析在地学中的应用研究，首次在全国范围内比较系统地开展了以农业和生命科学为中心的生物地球化学研究。

　　  发展黄金时期：2001年至今。

　　  进入21世纪，国家对地质工作作了重大调整，《国务院关于加强地质工作的决定》等一系列重要决定，从政策、经费等方面加强了对地质工作的支持力度。2001年以来，地质野战军装备规划的落实，地质调查专项的实施，中央对科研事业单位各项优惠政策的出台，在设备、人才、经费、政策等方面极大地促进了地质实验测试研究工作的发展，地质实验测试工作迎来大发展的又一个“春天”。

　　 　我国地质测试技术多领域跻身国际先进水平，在一些领域有所创新，具有自己的特色

　　  60年来，经过几代人的努力，我国地质测试紧密围绕国家需求，技术水平不断提高，多领域跻身国际先进水平，在一些领域又有所创新，具有自己的特色。取得的成绩主要表现在下述几个方面：

　　 ——首创一批地质测试分析方法。

　　  20世纪50年代，我国首创用浓氨水和固体氯化铵小体积法沉淀分离铜铁，解决了当时找铜矿铜的分析方法。20世纪60年代，我国首创铂族元素中锇、钌、铱的动力学分光光度法，并可测定硒、碲、钴、镍、银、金、铋、铜、铁、钼等元素；可多元素同时分析高低含量的X—射线荧光光谱分析方法的研究，解决了铌、钽、锆、铪、锶、钡和稀土元素的测定方法。

　　  贵金属元素分析方法研究具有我国特色。研究建立了锍试金法和锑试金法，可同时分离富集6个铂族元素，从此痕量和超痕量金、铂、钯等贵金属元素的测定方法有较大突破。小试金光谱法可测定低至1×10-10金、钯和2×10-10铂，检出限低于大型仪器测定方法，在国际上居领先地位。火试金法富集的铂族元素与中子活化法或ICP-MS法结合又多了两种多元素分析方法，提高了铂族元素分析效率。水系及其沉积物、残坡积物中价态金的分离富集和测定方法为痕量价态金地球化学分布研究，为采用元素价态分析评价异常、寻找隐伏矿奠定了基础。

　　  我国在研究极谱催化波和络合吸附波应用于地质样品分析居领先水平，提出40多个催化体系的催化波，先后发现铱、铂、铑的催化波。1986年，创立了岩石、矿石水样中15种痕量稀土元素的催化极谱测定方法。我国创立了化学光谱法测量痕量金、铂、钯。用发射光谱法测定矿物量是我国独创的，创立的加罩电极法可测定33个痕量元素。电弧光谱法和ICP结合的ICP—AES方法在1：20万化探样品分析方面发挥了重要的作用。

　 　“十五”期间，建立了以XRF、ICP-AES、ICP-MS等现代大型多元素分析技术，如锍镍试金ICP-MS测定地质样品中铂组元素分析方法；封闭压力酸溶ICP－MS直接测定47个痕量元素分析方法；碱熔沉淀ICP－MS测定稀土等25个元素分析方法；砷、锑、铋、硒、碲、锗、汞的AFS和ICP-MS分析方法；封闭压力酸溶ICP-AES测定地质样品中硼、砷、硫方法；ICP-MS测定地质样品中溴、碘、砷、硒；高频红外测硫仪和离子色谱法测定地质样品中阴、阳离子等新方法在地质工作中进一步得到推广与应用。

　　  近年来，国家地质实验测试中心建立了EA-IRMS分析沉积物、土壤和植物等样品有机碳、氮同位素方法，GBII-IRMS分析水中氢氧同位素的方法，GC-C-IRMS分析天然气中低碳烷烃碳稳定同位素等方法，开拓了环境地球化学单体同位素分析测试技术研究新领域。

　　  如今，我国已经建立的分析方法多种多样，分析的元素达76种，可进行各类地质样品中主、次、痕量、超痕量元素的分析，每种元素均有几种方法可以采用，可满足地质工作的不同需求。

　  　——在引进先进仪器的同时，开展了分析仪器的研制。

　　  20世纪60年代末期，我国引进原子吸收光谱分析，能分析有色、稀有、稀散等42种元素。20世纪80年代，开始成功引进一大批大型精密测试仪器，包括等离子光量计、X射线荧光光谱仪、质谱仪、气相色谱仪、离子色谱仪、石墨炉原子吸收光谱、红外光谱和电子探针等。“十五”期间，XRF、ICP-AES、ICP-MS等现代大型多元素分析测试仪器的引进和普及，极大地推动了在痕量、超痕量元素新技术新方法研究和针对不同地调目标的元素分析组合配套技术研究成果的应用推广。近年来，又引进了吹扫—捕集进样系统、快速溶剂萃取、高效液相色谱等设备，推动了有机地球化学实验测试技术的研究和应用。特别是二次离子探针质谱引进几年来，将微区同位素测年推向新的水平。

　　  在引进先进仪器的同时，我国也相继开展了各种分析仪器的研制。20世纪60年代，便携式X—射线荧光光谱分析仪的研制成功应用于地球化学找矿、环境地质、贵金属材料和饰品的检测等方面；X—射线荧光光谱分析仪在船上的现场分析居国际先进行列。20世纪90年代，X—射线全反射装置的研制和研究，提高了79种元素分析的检出限。其他已成功研制的仪器有：发射光谱仪及计算机译谱系统，示波极谱仪，火焰、石墨炉、塞曼和氢化物原子吸收光谱仪，无色散原子荧光光谱仪，等离子替单道扫描光电直读光谱仪，离子色谱分析仪，便携式光导比色计，紫外/可见分光光度计，流动注射分析仪等。其中，有的仪器已经批量生产并达到产品系列化。

　　  尤其值得一提的是，北京离子探针中心的科研人员在国内外首次攻克了基于软件测控大型离子探针质谱仪远程共享系统的操作技术，实现了以远程实时操作实验为目的的大型科学仪器的远程共享。

　　  ——地质测试在区域地球化学中取得很大成就。

　　  从1987年开始的全国1：20万区域化探扫面工作，地质实验室完成了其中各个图幅的样品测定，为我国地质找矿突破的前期工作作出了重大贡献。同时，测试技术也得到进一步的提升。

　　  以X—射线荧光光谱分析和等离子体发射光谱分析为主体的1：20万区域化探样品分析方法和配套方案可分析39种元素，而且分析结果的准确度高，成本低，分析效率高；开发了发射光谱自动译谱，还成功研究了化探样品分析数据采集和成图的自动化系统，大大提高了生产效率；1：5万区域地球化学样品测定方法研究，能测定的元素除了锇、钌、铑、铼、铯外，几乎覆盖了自然界存在的重要的地球化学元素。

　　  “十五”期间，在中国地质调查局的支持下，各实验室开展了针对勘探地球化学样品中76种元素测试方法技术和质量监控系统的研究，针对多目标地质调查（54个组分）的区域地球化学勘查样品分析方法研究和痕量、超痕量元素新技术新方法在地质调查中的开发应用等研究成果，保证了多目标地球化学填图工作的顺利开展和超低密度地球化学填图项目的实施。

　　  ——地质测试的标准化与质量管理得到大大提高。

　　  早在20世纪70年代初，我国研制了第一批标准物质2个超基性岩和2个铬铁矿国家一级标准物质。到上世纪80年代末，地矿部已经研制的国家标准物质有15大类、290种。此外，建材部门、核工业部门、冶金部门也有几十种地质标准物质，已制成各类标准物质447个。

　　  近年来，地科院资源所研制的石英玻璃和锰铝石榴石两个激光氧、硅同位素分析工作标准物质，为激光同位素分析在国内地质领域的应用和推广奠定了基础。国家地质实验测试中心成功研制了两个国际上首例辉钼矿Re-Os年龄国家一级标准物质，为国内外Re-Os年龄实验室建立了科学数据比对的共同尺度。地科院物化探所研制的6个有效态国家一级标准物质和国家地质实验测试中心研制的3个土壤和沉积物中13个微量元素顺序提取标准物质，为建立土壤和沉积物中重金属顺序提取形态分析技术体系和质量监控体系奠定了坚实的基础。

    ——野外现场分析测试技术领域有了长足的发展。

　　  开发的泡沫塑料富集金法快速、简便，在生产中普遍推广应用并建立了痕量金的野外快速测试方法。大陆科学钻探工程的开展，有力带动了现场分析技术的发展，特别是科学钻探现场流体分析技术达到国际水平，为及时获得地下流体地球化学信息作出重要贡献。便携式现场X荧光分析仪首次使用功能完整的基体校正模式，为进行基体复杂的地质、矿物样品分析打下基础。便携式近红外矿物分析仪的成功研制为硅酸盐单矿物、含羟基硅酸盐矿物、硫酸盐矿物和碳酸盐矿物的野外现场分析提供了准确、简便、适用的手段，并已得到推广应用。

　　展望未来，多领域亟待突破

　　  展望未来，我国地质测试技术应优先支持的重大领域分别是：

　　  第一，建立和完善环境地质、地球化学调查实验测试体系。包括重要重金属、有机污染物分析，生态地球化学调查中生物样品的分析，天然放射性（氡）潜势调查等分析方法。

　　  第二，建立与完善能源地质调查实验测试体系。开展陆地油气地球化学勘探分析测试技术方法研究，建立煤炭、油页岩、油岩等分析测试方法体系等。

　　  第三，建立和完善非能源矿产资源调查实验测试体系。重点开展难度较大的硫化矿物中超痕量稀土元素分析、矿物中铂族元素原位分析等，矿石类样品的XRF快速分析方法的应用研究，建立与完善盐湖资源实验测试技术方法体系。

　　  第四，建立和完善海洋地质调查实验测试体系。建立重点海域和海岸带海洋环境地质调查评价分析技术方法体系，建立和完善海域天然气水合物、海洋油气、海洋环境地质、海洋生物样品分析技术方法等。

　　  第五，建立和完善地下水污染调查实验测试体系。包括现场检测技术、无机多元素分析技术、重要有机污染物分析技术与检测方法，土壤中挥发性苯系物的测定等。

　　  第六，加强同位素分析技术研究。完善和发展稳定同位素定年和示踪方法，发展有机地球化学同位素实验测试技术，完善单体同位素分析测试技术体系，与油气资源相关的黑色页岩、油页岩的Re-Os同位素体系研究等。

　　  第七，加强微区与原位分析技术研究。建立微区与原位化学成分、同位素分析测试技术方法和外星体样品分析技术研究。

　　  第八，元素分离富集技术研究。建立高效、低成本、无（低）污染样品制备、化学成分分离富集与绿色分析技术，以及高效、无（低）污染的样品前处理技术等。

　  　第九，岩石矿物鉴定及矿物物性分析技术研究。包括XRD、LAMAN探针、红外、电镜、电子探针等分析测试技术在岩石矿物鉴定及矿物物性中的应用研究。

　　  第十，地质实验测试标准化体系研究。包括紧缺标准物质的研制，有机、无机、微区、同位素分析标准方法的制（修）订，质量管理规范的制（修）订等。