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    国家重大科学仪器设备开发专项《同位素地质学专用TOF-SIMS科学仪器》项目顺利完成了两台整机的总体装配,并与2016年1月20日通过了国土资源部科技与国际合作司组织的2015年度工作检查,获得专家组的高度评价。

    该项目是由中国地质科学院地质研究所牵头,中国科学院大连化学物理研究所、吉林大学和中国地质科学院矿产资源研究所等单位参加的。整机总体装配的完成标志着TOF-SIMS科学仪器研发取得了突破性进展。

    2015年度,项目组按时完成了规定的阶段性计划,共研发新装置2套、核心关键部件4个、操作软件1个;申请专利11项(其中申请发明专利7项),获专利授权7项(其中授权发明专利3项),软件著作权登记4项,发表论文10篇,取得的进展和技术突破情况如下:

    1、完成两台整机的总体装配,指标为:氧离子源一次离子束斑直径5μm;铯离子源一次离子束斑直径3μm;质量分辨率在质荷比=122时,达到14000。

    2、完成飞秒后电离和激光诱导发射光电子后电离技术的参数优化。对金属靶材Ag,Cu和Pb等测试结果表明,采用飞秒激光后电离技术,可使相应的金属离子信号增强 100-500倍。

    3、为高分辨单次反射质量分析器引入脉冲提取技术,Au+的信号最优分辨率可达11300(10 ns的一次束,每张谱图累计时间20 s)。完成高分辨多次反射质量分析器整机及部件的加工、安装调试,实现机械安装同轴性误差小于0.1°。电离/提取系统的极限真空4×10-5 Pa,质量分析器的极限真空1.2×10-5 Pa。

    4、完成样品传送系统及三维样品台的最终设计、加工和调试。样品台分辨率达到0.1μm。

    5、完成仪器测控系统与整机之间的连调。

    6、完善了仪器参数自动优化软件模块;完成了数据处理软件的开发;形成了完善的仪器控制类库。完善了高压、偏转电压控制、一次离子流检测、三维样品台运动控制、智能真空控制等模块框架结构;引入了脊线法寻峰原理,通过寻找小波系数矩阵中的脊线确定谱峰位置,同时开展了利用TDC定量分析误差校正算法的研究工作。

    2016年,项目组将继续进行两台TOF-SIMS仪器的性能和指标优化工作,完成仪器的整体指标测试,最终形成两套用于同位素地质学的TOF-SIMS专用科学仪器(TOF-SIMS-SI和TOF-SIMS-REE)。

    与会专家现场检查两台TOF-SIMS仪器的总体调试效果

     

    同位素地质学专用TOF-SIMS科学仪器完成整机装配

    青海共和干热岩GH-03井钻探现场。 北京探矿工程研究所供图

    得知我国首台超高温高压钻井液流变仪通过了科技部鉴定,多家公司迅速将订货电话打到了自然资源部中国地质调查局北京探矿工程研究所仪器研发中心。

    这台流变仪有何独到之处?为何会引起市场的热烈反应?近日,记者走进该仪器研发单位——北京探矿工程研究所一探究竟。

    高温地质钻探关键测试仪受制于人

    青海省共和县,我国第一个干热岩勘查与试采项目已进入攻坚战的第二阶段——即将突破高温硬岩钻井和储层建造技术,实现干热岩试验性发电。彼时,共和盆地GH- 03井深已达4008.88米。保障钻探工程高效、安全钻进至关重要。

    钻探是靠钻头高速旋转磨削岩石而钻进的。钻进过程中,磨削的大量岩屑若得不到及时清除,就会堵住钻杆与孔壁之间的空隙,造成埋钻、卡钻、烧钻、漏失、塌孔等事故。

    目前,清除这些“飞砂走石”主要靠液体循环法,即通过钻杆向钻孔底部输送高速循环钻井液将岩屑带到地面。

    “钻井液被称为钻探工程的‘血液’,其流变性(如粘度、切力等)直接影响钻探效率和质量。”北京探矿工程研究所仪器研发中心主任赵建刚介绍,由于地下地质情况千变万化,不可能有一款适应所有地质体的万能型钻井液,只能根据地下温度压力变化情况及时调整钻井液的配方。

    这就需要一种专用仪器——钻井液流变仪,用来模拟井下的温度压力状态,实时测定钻井液等样品的流变性,避免误判。但超高温高压钻井液流变仪的核心技术此前一直被西方国家垄断,我国相关设备长期依赖进口。

    而这种流变仪是高温地质钻探领域的关键测试仪器,在深部油气、深部矿产、高温地热、天然气水合物及大陆科学钻探等深部钻探工程中发挥着重要作用。国际油气钻探工程招标中,流变仪是必备的测试仪器之一。

    “西方国家生产的一台超高温高压钻井液流变仪价格普遍在200万元以上,中石油、中石化、中国海油等每年都要从国外采购十几台。”赵建刚说。

    随着油气和固体矿产勘查逐渐向深部转移,我国地热、页岩气、天然气水合物等新能源开发日渐火热,深地钻探工程研究不断展开,钻探企业国际经营力度逐年加大,在超高温高压钻井液流变性测试分析上不再受制于人的呼声越来越高。

    5年攻关打破技术产品垄断

    为突破“卡脖子”技术,北京探矿工程研究所于2012年向科技部申请了国家重大科学仪器设备开发专项“超高温高压钻井液流变仪的研发与产业化”项目。

    经过5年多艰苦努力,研发团队攻克了耐高温高压测试腔结构、外环式强力磁耦合旋转驱动装置、高精度粘度测量和井下环境模拟等技术,自主研发了国内首台超高温高压钻井液流变仪——Super HTHP Rheometer 2018超高温高压钻井液流变仪,一举打破了国外高端钻井液流变性测试仪器的垄断,填补了国内空白。

    “与现今国外最先进的产品比,我们的参数更优。”赵建刚说,目前,国外产品的超高温高压数据只能做到310摄氏度和206兆帕,北京探矿工程研究所研发的流变仪可做到320摄氏度和220兆帕,最低可做到零下20摄氏度,并且达到冷却温度所需时间仅为国外最好产品的三分之一。

    据介绍,与国外同类产品相比,Super HTHP Rheometer 2018超高温高压钻井液流变仪具有以下优势:

    一是降温时间更短,为连续不间断测试奠定基础。研发团队创新耐高温高压测试腔结构,攻克了高精度粘度测量技术。测试腔采用单层厚壁容器的一体化设计方法,选用耐酸碱盐腐蚀、在高温高压下不变形的特种材料加工而成。

    二是使用寿命更长。团队研发了外环式强力磁耦合旋转驱动装置,实现了从高温高压测试腔外部通过磁场耦合非接触式驱动测试外筒转动。同时,采用高精度磁场传感器以非接触方式测试代表样品粘度大小的磁偏转角度。在转速驱动和粘度测试两套非接触式磁系统之间,设计了独特的磁屏蔽结构,避免了相互之间发生干扰。攻克了以上技术,就从根本上消除了以往传统设计中出现的高温高压动态密封寿命短和粘度宽范围精密测量的难题。

    三是测量精度更高。采用永磁技术研制适用于高温高压钻井液流变仪的高精度电机及控制电路,实现流变性的高精度测量。电机转速实现了0~1000转/分钟范围内的无级调速全自动控制。

    四是可控程度更强。自主研发的稳定可靠的测控软件可设置转速、温度、压力、时长等参数,组建复杂、专业的自动测试序列,模拟井下真实环境,实现自动、连续的流变性分析。

    五是市场适应性更广。自主开发设计的软件,可实现中英文一键式简单切换,可适应国内外两个市场的需求。软件底层采用国际通用的Labview 开发平台,用户购买后还可根据具体需要进行拓展。

    业内专家表示,未来该仪器大规模进入市场后,可大幅降低钻探成本,为地球深部探测、高温干热岩钻探、天然气水合物钻采、大陆科学钻探、深部油气矿产勘探开发等重大工程提供高温高压真实条件下的钻井液流变性的实时测试评价手段,确保深部高温高压钻探安全、高效。

    研发和产业化工作同步走

    产品研发和产业化同步——产品研发的过程就是产品迭代的过程,产品验证的过程就是市场推广的过程。这是研发团队一直坚持的思路。

    2020年,Super HTHP Rheometer 2018超高温高压钻井液流变仪产业化样机经过1500多公里的跋涉,被运到了青海省共和县干热岩GH-03定向井施工现场。

    共和干热岩地层温度高、裂隙发育明显,钻探过程中易出现地层坍塌掉块、卡钻、埋钻等风险,对钻井液流变性、携沙性、封堵性、护壁性等要求较高。

    为及时监测现场钻井液流变性能,实现钻井现场快速决断,工作人员使用Super HTHP Rheometer 2018超高温高压钻井液流变仪及时测试现场超高温水基钻井液在200摄氏度和50兆帕环境下配方性能,根据试验结果,随时调整钻井液配方,有效满足了干热岩高温环境下钻井液性能需求,大大提升了钻进效率,保证了井下安全,确保了GH- 03定向井安全、顺利完钻。

    早在2017年样机刚出来时,研发团队就在室内试验的基础上,带着样机先后走进中石油、中石化、中国海油和中国地质大学(北京)、中国石油大学(北京)等单位进行了实验验证。

    2018年,研发团队带样机到长江大学进行实验。得知消息后,荆州的3家泥浆助剂生产企业,立即请求研发团队帮其进行测试。原计划一周完成的实验,延长到了一个多月。

    “测试结果能作为现场井底实际情况的真实模拟。实验测试结果准确、数据可靠,完全可替代同类进口产品。”锐晖华辰能源科技(北京)有限公司在用户使用意见书中写道。

    业界的反馈也让研发团队备受鼓舞。赵建刚表示,接下来,他们将围绕深部油气、高温地热和大陆科学钻探等钻探工程现场特点及需求,进一步优化超高温高压流变仪结构,增加钻井液超高温高压密度和沉降稳定性测试功能,逐步实现模块化、小型化、系列化和多功能,同时大力拓展国内外市场,加速推进科研成果产业化。

    科研成果的取得,离不开植根脚下的土壤。多年来,北京探矿工程研究所坚持“聚焦行业重大需求组织科研工作”理念,培育适合科技创新的土壤、调动科研人员的积极性。一方面,该所利用科技成果转化基金设立所立科研项目,作为国家科技专项和地质调查项目的重要补充,开展钻探新技术与产品的研发,为青年科研人员搭建创新平台。另一方面,以“效率优先、兼顾公平、鼓励创新、注重实绩”为原则,优化绩效工资分配管理,向有突出贡献的人员倾斜。

    截至目前,该所共完成国家级、部级各类科研项目260余项,获国家科技进步一等奖、二等奖以及部级科学技术一等奖、二等奖等50余项,获专利、软件著作权等90余项,为我国地质事业发展作出了积极贡献。

    为深部钻探精准注入“血液”
      川藏铁路工程是我国正在规划建设的大型重点工程,该工程的规划建设采取分段建设的思路。进入21世纪后,随着青藏铁路的开工建设和运行,川藏铁路也开始进入正式规划设计阶段,成为新时期国家实施西部大开发综合交通运输体系的重要组成部分。目前该工程正在有计划地顺利进行:成都至雅安段城际铁路已开工建设、雅安至康定段完成定测、川西地区正在进行线路比选,拉萨至林芝段已完成初勘,昌都至林芝段作为长远规划设计。由于受青藏高原隆起的影响,该区地壳变形十分强烈、构造应力场复杂,地质环境非常脆弱、地质灾害频生,铁路工程建设在很大程度上受到新构造运动及内外动力地质作用产生的各类地质灾害的制约。

      为发挥地质调查工作以防灾减灾需求、服务国家重大工程建设的导向作用,在中国地质调查局的部署下,于2013年启动了“川藏铁路活动断裂调查与地质灾害效应评价”子项目,隶属“重要活动构造带地质灾害与区域地壳稳定性调查”工程。

      一、西藏林芝地应力台站建设概况

      地应力是深埋隧道、围岩变形等工程病害的控制因素,因此,地应力实测数据是重大工程规划和实施的基础资料。在川藏铁路工程建设的重要构造位置和区段开展地应力测量和监测工作是保障其安全建设的重要技术支撑。2014年8月初,地质力学研究所完成了川藏铁路林芝八一测点的地应力测量及实时监测站建设工作,获得了测点及其附近地应力赋存状态及分布规律。在此之前,该研究区内未开展过地应力实测工作,林芝八一地应力测量工作的开展不仅为川藏铁路工程建设提供了基础资料和重要依据,同时也填补了该区地应力实测数据的空白(图1)。


    图1  西藏林芝地应力孔位置

      地应力测量结果表明(图2,图3),该区最大水平主应力值为3.74~12.62MPa,最小水平主应力值为2.74~7.88MPa,总体来看,水平主应力占主导;林芝八一主应力随深度增加整体表现为逐渐增大,但相关性不高,显示应力值波动较大,主要受测点所处地形地貌及岩体结构的影响,造成局部应力集中或应力释放。主应力方向为NNE向,一定程度上反映出区域构造应力场特征,除受背景构造应力场环境的控制以外,主应力方向还受到局部地形地貌、地质构造条件的影响而在部分测段表现为应力方向偏转。利用库仑滑动准则讨论了断层摩擦滑动的可能,当断层摩擦系数弱化到一定值时,将达到断层失稳的条件,且测点邻近断裂很有可能成为理想滑动面。根据以上测量和分析结果,林芝八一测点地应力状态受地形地貌及断裂影响较大,在工程建设实施过程中,应充分结合地质构造等因素综合分析。
        


      在地应力测量的基础上,确定地应力实时监测的位置,进行了孔内地应力监测设备的安装,并完成台站建设(图4)。该点监测深度为94.10m,采用四分量压磁地应力监测探头。探头1、探头2、探头3和探头4之间夹角分别为45°,探头1位于NW290°,探头2位于NE20°(监测深度水平最大主应力方向),探头3位于NE65°,探头4位于NW335°。通过GPRS实时数据传输,对该区地应力相对变化进行实时监测,为工程建设及安全运营提供技术支持。
       


      二、西藏林芝地应力台站运营正常,并获取尼泊尔Ms8.1级强震远场应力变化特征

      2015年4月25日下午14:11尼泊尔发生Ms8.1级地震(北纬28.2°,东经84.7°),此次地震震中距离林芝地应力台站约1000km(图5)。根据台站地应力实时监测数据表明,地震发生后,四个监测方向应力值发生了明显降低变化(图6),反映在西藏林芝地区100米深度范围产生了同震应力松弛现象。2015年4月25日下午14:00-15:00,监测深度94.10m四个应力方向监测数据变化情况(小时值)为:NE20°方向地应力相对大小减小了约95kPa,NE65°方向地应力相对大小减小了约30kPa,NW290°方向地应力相对大小减小了约25kPa,NW335°方向地应力相对大小减小了约10kPa,目前该台站各方向地应力监测数据变化幅度较小,相对稳定。另外,地下水位在震后(整点)也发生了相对变化,震后1小时降低了4cm,震后10小时降低了16cm(图7)。


    图5  地应力监测台站与地震震中相对位置图



      目前西藏林芝地应力实时监测台站已进入正常监测运行阶段,为拉萨块体地应力变化的监测起到了重要的作用。项目组进一步分析该台站的地应力初测值、相对变化值,结合川藏铁路沿线及邻区活动断裂、地质灾害调查结果,开展区域构造应力场反演分析,评价铁路沿线及邻区地壳稳定性,深入剖析活动断裂的地质灾害效应及其控灾规律,为重大工程规划提供科学依据和相关地质资料。

    川藏铁路项目完成西藏林芝地应力台站建设并获取尼泊...
      2015年1月27日,国土资源部科技与国际合作司组织有关专家在北京对中国地调局地科院地质所牵头,中国科学院大连化学物理研究所、吉林大学和中国地调局地科院资源所所等单位参加的“国家重大科学仪器设备开发专项”项目《同位素地质学专用TOF-SIMS科学仪器》(编号:2011YQ050069)进行了2014年度工作检查。


    与会专家听取项目组工作进展汇报


    项目组向与会专家现场演示完成总装配后正在初步调试中的TOF-SIMS-REE仪器

      2014年,项目组按时完成了规定的阶段性计划,共取得新装置8套、核心部件6个;申请专利9项,获专利授权4项;发表论文16篇。所取得的进展和技术突破情况如下:

      1. 本年度进行了TOF-SIMS-REE整机的装配和调试工作。完成了TOF-SIMS主腔体的实物加工和组件安装以及样品图像观察系统的安装和调试。一次离子源可正常工作,束斑直径达到15-20μm,氧离子(O-)流强度达到18nA,离子流脉冲宽度达10ns;二次离子质谱测试金元素(Au)的分辨率可达到6000。

      2. 实现了一次离子在样品表面聚焦及离子束脉冲化轰击样品,并检测到二次离子信号。


    任务一现场展示TOF-SIMS-REE仪器的总装配工作情况


    任务二现场演示一次离子源和离子光学系统的性能

      3. 完成多种靶材的纳秒激光溅射产物的飞秒后电离实验。在优化条件下飞秒后电离技术可使测试信号提高数十倍。


    任务三汇报飞秒激光后电离系统的研发和测试情况

      4. 优化了质量分析器的安装精度,增加了用于高能发散条件离子聚焦与激光中性后电离研究的激光溅射电离/换样腔室。设计出一套多次反射质量分析器;搭建了一套用于离子冷却聚焦技术研究的四极杆传输系统。


    任务四现场演示飞行时间质量分析器目前所达到的性能指标

      5. 对超高真空三维样品台和样品传送系统进行加工及安装调试,实测数据达到设计指标。


    任务五现场演示与TOF-SIMS仪器主机集成后的超高真空三维样品台和样品传送系统的性能


    任务五在未封装的超高真空三维样品台和样品传送系统测试平台上现场测试性能指标

      6. 开发了离子束、电极控制单元及TDC数据采集单元,并进行了各单元的实验测试。

      7. 完善了系统控制软件总体设计和结构优化,细化了接口协议,引入了面向对象的程序设计,编制了仪器控制类库,对各控制子程序进行了重写。完成了高压、偏转电压、一次离子检测、样品台、智能真空等控制模块的开发;并完成了氧同位素测试数据处理软件V1.0版的开发。


    任务六和任务七现场演示TOF-SIMS仪器测控系统、控制软件和数据处理软件


    应用任务负责人汇报仪器应用开发工作计划



      2015年项目进入攻坚阶段,项目组将继续做好两台TOF-SIMS仪器的总装配和总调试工作,根据总装、总调的情况对仪器的部分设计和加工进行优化,使其达到项目任务书中规定的技术指标要求;做好重大仪器专项的应用开发工作,在新研发的TOF-SIMS仪器上建立宇宙样品的氧同位素和稀土元素分析方法和金属矿床的硫等稳定同位素微区原位分析方法,促进研发成果的实用化及推广应用。

      项目监理组、总体组、技术专家组、用户委员会和项目组成员40余人参加了此次会议。




    同位素地质学专用TOF-SIMS科学仪器研发新进展