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    国家重大科学仪器设备开发专项《同位素地质学专用TOF-SIMS科学仪器》项目顺利完成了两台整机的总体装配,并与2016年1月20日通过了国土资源部科技与国际合作司组织的2015年度工作检查,获得专家组的高度评价。

    该项目是由中国地质科学院地质研究所牵头,中国科学院大连化学物理研究所、吉林大学和中国地质科学院矿产资源研究所等单位参加的。整机总体装配的完成标志着TOF-SIMS科学仪器研发取得了突破性进展。

    2015年度,项目组按时完成了规定的阶段性计划,共研发新装置2套、核心关键部件4个、操作软件1个;申请专利11项(其中申请发明专利7项),获专利授权7项(其中授权发明专利3项),软件著作权登记4项,发表论文10篇,取得的进展和技术突破情况如下:

    1、完成两台整机的总体装配,指标为:氧离子源一次离子束斑直径5μm;铯离子源一次离子束斑直径3μm;质量分辨率在质荷比=122时,达到14000。

    2、完成飞秒后电离和激光诱导发射光电子后电离技术的参数优化。对金属靶材Ag,Cu和Pb等测试结果表明,采用飞秒激光后电离技术,可使相应的金属离子信号增强 100-500倍。

    3、为高分辨单次反射质量分析器引入脉冲提取技术,Au+的信号最优分辨率可达11300(10 ns的一次束,每张谱图累计时间20 s)。完成高分辨多次反射质量分析器整机及部件的加工、安装调试,实现机械安装同轴性误差小于0.1°。电离/提取系统的极限真空4×10-5 Pa,质量分析器的极限真空1.2×10-5 Pa。

    4、完成样品传送系统及三维样品台的最终设计、加工和调试。样品台分辨率达到0.1μm。

    5、完成仪器测控系统与整机之间的连调。

    6、完善了仪器参数自动优化软件模块;完成了数据处理软件的开发;形成了完善的仪器控制类库。完善了高压、偏转电压控制、一次离子流检测、三维样品台运动控制、智能真空控制等模块框架结构;引入了脊线法寻峰原理,通过寻找小波系数矩阵中的脊线确定谱峰位置,同时开展了利用TDC定量分析误差校正算法的研究工作。

    2016年,项目组将继续进行两台TOF-SIMS仪器的性能和指标优化工作,完成仪器的整体指标测试,最终形成两套用于同位素地质学的TOF-SIMS专用科学仪器(TOF-SIMS-SI和TOF-SIMS-REE)。

    与会专家现场检查两台TOF-SIMS仪器的总体调试效果

     

    同位素地质学专用TOF-SIMS科学仪器完成整机装配
      2015年1月27日,国土资源部科技与国际合作司组织有关专家在北京对中国地调局地科院地质所牵头,中国科学院大连化学物理研究所、吉林大学和中国地调局地科院资源所所等单位参加的“国家重大科学仪器设备开发专项”项目《同位素地质学专用TOF-SIMS科学仪器》(编号:2011YQ050069)进行了2014年度工作检查。


    与会专家听取项目组工作进展汇报


    项目组向与会专家现场演示完成总装配后正在初步调试中的TOF-SIMS-REE仪器

      2014年,项目组按时完成了规定的阶段性计划,共取得新装置8套、核心部件6个;申请专利9项,获专利授权4项;发表论文16篇。所取得的进展和技术突破情况如下:

      1. 本年度进行了TOF-SIMS-REE整机的装配和调试工作。完成了TOF-SIMS主腔体的实物加工和组件安装以及样品图像观察系统的安装和调试。一次离子源可正常工作,束斑直径达到15-20μm,氧离子(O-)流强度达到18nA,离子流脉冲宽度达10ns;二次离子质谱测试金元素(Au)的分辨率可达到6000。

      2. 实现了一次离子在样品表面聚焦及离子束脉冲化轰击样品,并检测到二次离子信号。


    任务一现场展示TOF-SIMS-REE仪器的总装配工作情况


    任务二现场演示一次离子源和离子光学系统的性能

      3. 完成多种靶材的纳秒激光溅射产物的飞秒后电离实验。在优化条件下飞秒后电离技术可使测试信号提高数十倍。


    任务三汇报飞秒激光后电离系统的研发和测试情况

      4. 优化了质量分析器的安装精度,增加了用于高能发散条件离子聚焦与激光中性后电离研究的激光溅射电离/换样腔室。设计出一套多次反射质量分析器;搭建了一套用于离子冷却聚焦技术研究的四极杆传输系统。


    任务四现场演示飞行时间质量分析器目前所达到的性能指标

      5. 对超高真空三维样品台和样品传送系统进行加工及安装调试,实测数据达到设计指标。


    任务五现场演示与TOF-SIMS仪器主机集成后的超高真空三维样品台和样品传送系统的性能


    任务五在未封装的超高真空三维样品台和样品传送系统测试平台上现场测试性能指标

      6. 开发了离子束、电极控制单元及TDC数据采集单元,并进行了各单元的实验测试。

      7. 完善了系统控制软件总体设计和结构优化,细化了接口协议,引入了面向对象的程序设计,编制了仪器控制类库,对各控制子程序进行了重写。完成了高压、偏转电压、一次离子检测、样品台、智能真空等控制模块的开发;并完成了氧同位素测试数据处理软件V1.0版的开发。


    任务六和任务七现场演示TOF-SIMS仪器测控系统、控制软件和数据处理软件


    应用任务负责人汇报仪器应用开发工作计划



      2015年项目进入攻坚阶段,项目组将继续做好两台TOF-SIMS仪器的总装配和总调试工作,根据总装、总调的情况对仪器的部分设计和加工进行优化,使其达到项目任务书中规定的技术指标要求;做好重大仪器专项的应用开发工作,在新研发的TOF-SIMS仪器上建立宇宙样品的氧同位素和稀土元素分析方法和金属矿床的硫等稳定同位素微区原位分析方法,促进研发成果的实用化及推广应用。

      项目监理组、总体组、技术专家组、用户委员会和项目组成员40余人参加了此次会议。




    同位素地质学专用TOF-SIMS科学仪器研发新进展