近日，中国地质调查局郑州矿产综合利用研究所贵金属分析团队铂族元素新分析方法论文《锑试金富集-190Os同位素稀释剂内标法结合经验系数激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析地球化学样品中超痕量铂族元素》（Isotopic spike 190Os as internal standard and empirical coefficient LA-ICP-MS combined with Sb fire assay for the determination of ultra-trace platinum group elements in geochemical samples）在国际顶级期刊《Talanta》发表，该成果标志着郑州综合利用所铂族元素分析技术达到国际一流水平。

铂族元素（铂、钯、钌、铑、锇、铱）作为重要的地球化学和环境化学元素，以其独特的物理化学性能应用于众多现代科技领域。然而，铂族元素在自然界中丰度低且分布不均匀，具有块金效应，其含量的准确测定是分析化学界的难题。

该新分析方法大幅度降低火试金流程中铂族元素的空白值，创造性地提出在锑试金配方中定量加入190Os同位素稀释剂作为内标元素，通过锑试金使地球化学样品中铂族元素与同位素稀释剂中190Os充分交换平衡从而制备成基体完全匹配的锑片。应用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)直接测定了锑片中的195Pt、105Pd、101Ru、103Rh、193Ir、189Os和190Os的质谱强度并结合独特新颖的校正方法从而定量地分析了地球化学样品中的铂族元素，为铂族元素战略性矿产找矿和地球系统科学研究提供了技术支撑。

该研究成果在国家自然科学基金(22106148)、地质调查项目(DD20243355)等项目的支持下完成。

日前，中国地质调查局郑州矿产综合利用研究所建立的铅试金分离富集与激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)联用测定地球化学样品中痕量、超痕量金(Au)、铂(Pt)、钯(Pd)的新方法获得国际认可，研究成果在SCI期刊《Microchemical Journal》(IF=4.821)发表，标志着研究所贵金属分析技术自主创新成果走向国际舞台。

郑州综合利用所贵金属分析团队在学科带头人倪文山高级工程师的带领下，将Au、Pt和Pd的系列混合标准溶液和实际样品经过同样的铅试金富集，制成基体完全匹配的Ag片，采用退火和激光多点剥蚀技术减小Ag片中待测元素的不均匀性，同时利用Ag片自身的109Ag作为内标同位素，全方位提高测试结果的精密度和准确度。该方法实现了固体样品前处理和直接进样技术的有效联合，较传统铅试金分析方法节省了样品前处理时间，降低了Au、Pt和Pd的空白值，避免了溶液进样时大量O、H和Cl等带来的多原子分子离子质谱干扰以及稀释效应，且无需使用酸试剂，保护了环境与分析人员的健康。

在除了已见诸报道的镍锍试金、铅试金、锑-铜试金、锡试金和铋试金等方法之外，郑州综合利用所贵金属分析方法体系此次又得到进一步拓展与完善。该方法体系减少了我国贵金属分析对进口捕集剂和同位素稀释剂的依赖，对岩石矿物中痕量、超痕量贵金属元素的准确分析，以及对战略性贵金属元素地质找矿及相关新材料技术研发具有重要意义。

贵金属分析方法体系文章链接：

https://doi.org/10.1016/j.sab.2019.105643

https://doi.org/10.1080/00032719.2019.1566348

https://doi.org/10.1016/j.microc.2020.105197

https://doi.org/10.1016/j.microc.2019.104187

http://doi.org/10.2174/1573411016999200715160650

https://doi.org/10.1155/2021/9960673

https://doi.org/10.1016/j.microc.2021.106724

2022年度河南省科学技术厅科学技术奖遴选结果近日公布，中国地质调查局郑州矿产综合利用研究所以倪文山高级工程师为学科带头人的火试金分析方法团队，研究《地球化学样品中超痕量贵金属元素精密测量方法体系及应用》荣获河南省科学技术厅科学技术一等奖。

该贵金属元素分析方法体系涵盖了镍锍试金、铅试金、锡试金、铋试金和锑铜试金等系列火试金分析新方法。利用提纯的碱式碳酸铅和碳酸镍作为捕集剂，大幅度降低火试金流程中铂族元素空白值；首次发现易挥发锇元素在微波消解条件下的挥发规律，避免了对锇同位素稀释剂的依赖；成功研究了火试金与LA-ICP-MS相结合的分析方法以及多种绿色无污染的贵金属元素分析新方法，该方法在消除基体元素干扰、多元素同时测定、提高工作效率方面优势明显。

经多次试验验证，该分析方法体系满足水系沉积物、重砂样品、土壤、硅酸盐岩石、黑色页岩、铬铁矿等多种地球化学样品中超痕量贵金属元素同时分析的要求，对地球化学系统科学研究以及贵金属元素地质找矿具有重要意义。

日前，自然资源部中国地质调查局郑州矿产综合利用研究所检测中心在锡试金分离富集地球化学样品中痕量、超痕量铂、钯、铑、铱方面取得新的突破。郑州综合利用所贵金属分析团队创造性的采用Sn粉代替SnO2作为铂族元素捕集剂，运用锡试金方法富集地球化学样品中Pt、Pd、Rh和Ir。以Sn粉做为捕集剂，可以将样品熔解温度由1250℃降低到1050℃，大大降低了能耗；Sn粉中铂族元素空白值极低，无需繁琐耗时的提纯步骤；相比含Pb、含Ni捕集剂，Sn粉无毒，避免了有毒试剂对实验人员和环境造成的危害。该项研究成果发表在SCI期刊《Current Analytical Chemistry》上。 

金、铂、钯、钌、铑、锇和铱属于贵金属元素，具有相似的物理化学性质，为重要的地球化学和环境化学元素。然而，由于其在自然界中丰度很低且分布不均匀，加之块金效应，贵金属元素含量的准确测定一直是分析化学中的难题。在国家重点研发计划(2016YFF0201604)，地质调查项目(DD20190573，DD20189263，DD20190186，DD20160339)，自然科学基金(21806149)等项目支持下，郑州综合利用所贵金属分析团队陆续开发了锍镍试金、铅试金、锑-铜试金、锡试金等系列火试金分析新方法，在降低捕集剂空白、提高分析方法灵敏度、校正锇挥发损失、实现贵金属元素同时测定等方面有独特优势，成功建立了贵金属火试金分析方法体系（相关研究成果被国际国内权威期刊《Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy》、《Microchemical Journal》、《Analytical letters》、《Current Analytical Chemistry》及《冶金分析》收录）。该方法体系减少了我国贵金属分析对进口捕集剂和同位素稀释剂的依赖，对岩石矿物中痕量、超痕量贵金属元素的准确分析具有重要指导意义，对战略性贵金属元素地质找矿及相关新材料技术研发工作意义重大。

文章链接：

https://doi.org/10.1016/j.sab.2019.105643

https://doi.org/10.1080/00032719.2019.1566348

https://doi.org/10.1016/j.microc.2020.105197

https://doi.org/10.1016/j.microc.2019.104187

http://doi.org/10.2174/1573411016999200715160650

日前，自然资源部中国地质调查局郑州矿产综合利用研究所锍镍试金研究取得重大成果，首次发现铂族元素锇、钌在特定试验条件下的挥发损失规律，成功实现锍镍试金法准确测定地质样品内超痕量锇、钌元素。相关成果被国际权威化学期刊《Microchemical Journal》（IF=3.206）收录。 

铂族元素（铂、钯、钌、铑、锇、铱）作为战略资源，以其独特的物理化学性能应用于众多现代科技领域。其中锇作为一种重要的同位素示踪剂，在地质年代学、矿石学成、岩浆成因以及地幔演化研究中广泛使用。因此，其准确测定具有重要现实意义。锇元素的氧化物极易挥发，使其在常规铂族元素样品处理过程中就会挥发损失，一直以来依赖同位素稀释法实现准确测定，锇元素的检测对进口同位素稀释剂依赖性较强。如何摆脱这一试剂依赖，一直是分析化学工作者的研究重点。

郑州综合利用所火试金分析团队长期致力于铂族元素的分析方法研究，成功探索了多种铂、钯、钌、铑、铱的准确测定方法，首次发现了特定试验条件下锇、钌元素的挥发损失规律，采用标准溶液校正系数法成功实现了地质样品内超痕量锇、钌元素的准确测定，对锇检出限达0.012 ng/g、钌检出限达0.014ng/g。

该方法经国家标准物质验证，结果与标准值相符，方法准确、可靠。该方法的成功，攻克了铂族元素分析测定难题，摆脱锇元素分析测定对进口试剂的依赖，对铂族元素地质找矿及相关新材料技术研发工作意义重大。

相关研究工作得到了自然科学基金(21806149) 和地质调查项目(DD20190269，DD20190186)项目的支持。

文章链接：https://doi.org/10.1016/j.microc.2019.104187